儀器分析中不同檢出限的意義

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在實(shí)驗(yàn)分析工作中，存在與噪音相區(qū)別的小信號(hào)檢出問(wèn)題，同時(shí)也存在著分析方法能可靠測(cè)定物質(zhì)zui低含量的界限問(wèn)題，這兩個(gè)概念有著本質(zhì)的不同。此外，還存在著其他幾類(lèi)檢測(cè)限，且每一種檢測(cè)限均有其本身的含義。

這幾類(lèi)檢測(cè)限分別是：

儀器檢出限（IDL）、

zui低檢測(cè)限（LLD）、

方法檢測(cè)限(MDL)、

和定量檢測(cè)限(LOQ)。

儀器檢出限：

對(duì)較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，用重復(fù)測(cè)量7次的數(shù)據(jù)計(jì)算儀器檢出限IDL：IDL=1.645*SD SD就是標(biāo)準(zhǔn)偏差用GC-MS對(duì)計(jì)算所得的儀器檢測(cè)限濃度進(jìn)行分析加以確認(rèn)，同時(shí)信噪比應(yīng)接近或大于3:1； 

方法檢出限：

估計(jì)方法檢出限濃度約為2-5倍IDL，向測(cè)量對(duì)象（如：涂層、塑膠、金屬等）中加入預(yù)估方法檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法進(jìn)行處理，重復(fù)測(cè)量7次。在99%的置信概率下，方法檢出限MDL為：MDL=3.14*SD；

zui低檢測(cè)限： 是在給出的儀器條件下所能測(cè)出的zui低限度； 

zui低定量限： 樣中的被分析物能夠被定量測(cè)定的zui低量 ；

簡(jiǎn) 單的說(shuō)，S/N=3時(shí)的濃度是檢測(cè)限，也就是峰高約在基線(xiàn)噪音高的3倍 S/N=10是定量限，也就是峰高約在基線(xiàn)噪音高的10倍時(shí) 首先，配制一個(gè)較低 濃度的對(duì)照品溶液，注入液相色譜儀，觀察其峰高比基線(xiàn)噪音高多少倍（假設(shè)X倍），將該溶液稀釋到X/3倍，基本即為該物質(zhì)的檢測(cè)限，將該溶液稀釋到X /10倍，基本即為該物質(zhì)的定量限。

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